納米高壓均質機作為制備納米級物料(如納米混懸液、脂質體、蛋白制劑等)的核心設備,其壓力、流量、溫度等關鍵參數的精準度直接決定物料粒徑分布、均一性及穩定性。為保障實驗/生產效果,需嚴格遵循規范的參數校準流程,以下是詳細的精準操作指南:
一、 校準前準備:基礎保障不可少
1. 設備與環境檢查
確保納米高壓均質機處于停機斷電狀態,外觀無破損、管路連接牢固無泄漏;清理設備表面及操作臺雜物,保持環境整潔、通風,溫度控制在15–30℃(避免溫度波動影響校準精度),遠離強磁場、振動源等干擾因素。
2. 校準工具與耗材準備
準備經計量檢定合格的標準器具:如精密壓力計(精度等級不低于0.2級)、標準流量計、溫度計、計時器;備好適配的校準介質(根據設備常規處理物料選擇,如水、甘油或對應物料模擬液,確保介質清潔無雜質)、密封墊、扳手等輔助工具,同時準備校準記錄單,用于記錄校準數據。
3. 安全防護準備
穿戴好防護裝備,包括防沖擊護目鏡、耐高壓手套、防護服,避免校準過程中因壓力驟變、介質泄漏造成人身傷害;檢查設備的安全聯鎖裝置(如壓力過載保護、急停按鈕)是否正常有效。
二、 核心參數校準步驟:精準操作流程
1. 壓力參數校準(關鍵核心參數)
壓力是影響納米均質效果的核心因素,校準步驟如下:
連接校準裝置:將精密壓力計通過適配接頭并聯在均質機的壓力檢測口(或替換設備原有壓力顯示單元),確保連接密封良好,無壓力泄漏。
空載試運行:接通設備電源,啟動均質機,空載運行3–5分鐘,檢查設備運轉是否平穩,無異常噪音。
多點校準測試:根據設備常用壓力范圍,設定3–5個校準點(如50MPa、100MPa、150MPa、200MPa、250MPa,含常用工作壓力點);逐點啟動壓力輸出,待壓力穩定后(停留30秒以上),分別記錄設備自帶壓力顯示值與精密壓力計的標準值。
誤差計算與調整:計算各校準點的誤差值(誤差=設備顯示值-標準值),若誤差超出設備允許范圍(通常≤±1%FS),需通過設備的校準菜單或調節壓力傳感器參數,修正顯示值,直至誤差符合要求;校準完成后,再次測試各點,確認數據穩定。
2. 流量參數校準
流量穩定性影響物料處理效率與均一性,校準步驟:
搭建流量校準系統:在均質機的出料口連接標準流量計,或采用“稱重法”(準備電子天平、燒杯、計時器,電子天平精度不低于0.1g),確保管路連接順暢,無泄漏。
設定校準條件:根據設備常規工作參數,設定固定壓力(取常用工作壓力),啟動設備,待流量穩定后開始校準。
數據記錄與計算:若用標準流量計,直接記錄設備顯示流量值與流量計標準值;若用稱重法,用燒杯承接出料,同時啟動計時器,精準計時1分鐘,稱量燒杯內物料質量,根據物料密度計算實際流量(流量=質量/密度/時間)。
調整與驗證:對比設備顯示流量與實際流量,誤差超出±2%時,需調節設備流量調節旋鈕或通過控制系統修正參數,反復驗證直至誤差合格。
3. 溫度參數校準
均質過程中物料溫度升高可能影響其穩定性,需校準設備溫度顯示:
放置標準溫度計:將標準溫度計的探頭固定在設備溫度檢測點附近(如均質腔出口、物料管路內),確保探頭與物料充分接觸,且不影響物料流動。
升溫測試:啟動設備,設定不同溫度檔位(或模擬常規工作狀態下的溫度),待溫度穩定后,記錄設備顯示溫度與標準溫度計讀數。
修正誤差:若溫度誤差超過±1℃,通過設備溫度校準功能調整參數,校準后再次測試,確保溫度顯示精準。
三、 校準后收尾:規范留存與維護
數據記錄與歸檔:將校準日期、校準人員、校準工具信息、各校準點的標準值、設備顯示值、誤差值、調整結果等詳細記錄在校準記錄單中,歸檔留存,確保可追溯。
設備復位:拆除校準裝置,恢復設備原有管路連接,確保各接頭密封牢固;清理設備表面及管路內的校準介質,避免殘留影響后續使用。
校準周期確認:根據設備使用頻率、工況及計量要求,設定校準周期(建議每3–6個月校準一次,高頻使用或惡劣工況下縮短至1–3個月),并在設備上張貼校準合格標識,標注下次校準日期。